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激光粒度仪重复性和对比性时的实验操作研究

发表时间:2021-12-01  |  点击率:3599

        前些时候有客户疑问,为什么检测数据时一次一个结果,不完全一致呢?并且举例说一个人身高尺子量是175cm,那不应该今天和明天都是175吗?其实不然,这只是厘米级的测量,假如确定到微米级别,这个人是多少多少微米,相信此人早上和晚上,甚至呼气和吸气深浅时,他都是不一样的。

        话归正题,根本上是由于咱们工业粉体不是均一大小颗粒,粒度仪检测的本身就是很微观的粉体材料,这些粉体大多是不同等大小颗粒组成的,颗粒形状有的也不规则。颗粒在粉体本身分布中也不是完全均匀的分布开来,比如表层和底层可能都不一致,所以测试结果不完全相同很多都是十分细节的问题,毕竟咱们研究的也是微观世界,很多时候在合理范围都没问题。那可能有些研究或标准更细致,亦或者数据重复性和对比性考察时会有疑问,如何最大程度确定粒度结果呢?我下面整理了几条建议和注意事项可以参考。

        首先,刨除设备本身因素。检查设备是否存在问题,比如光路偏移、检测窗脏、探测器坏、设备老化等。确保设备本身正常,如果自己不能确定,可以联系润之售后确定。

        然后,测试分析时如果样品允许均采用自动化操作,避免人为因素影响。对于漂浮的样品可以先期烧杯中加入分散剂制成悬浮液,或者高速搅拌转速设置一致。超声时间、搅拌和循环转速等参数设置要一致,并且注意一些样品要分散充分,没充分分散的样品也会影响到重复性(可以选择统一延长超声时间)。

        最后,测试取样前尽可能使样品均匀分布,多点取样,多次分析(三次即可)求得平均值(相当于三次实验出一个平均结果为一个整体检测实验)。并且样品量要采用定量分析,也就是每次加入样品量一致。定量分析是要确保检测浓度相同,不同浓度下,光的折射和反射等光学肯定也会有微弱差别,因为咱们本身讨论的是极致细节问题,所以这点也需要考虑到。

        如果这些因素都考虑到,对于设备粒径检测的重复性和对比性研究应该有帮助。本文是结合润之Rise系列粒度仪总结出的经验,不同厂家或有差异,但大同小异,欢迎补充交流探讨。